一、在稱出重量的灰皿中（稱準到0.0001g）稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣0.5±0.05g（稱準到0.0001g），輕輕搖動灰皿， 使試樣在灰皿中分布均勻，將盛有試樣的灰皿置于敞開爐內溫度已維持在815±10 ℃的爐口處（灰皿在爐口存放的位置應以試樣不發生燃爆、飛濺現象為宜，若發生燃爆，此試樣作廢，再試驗時其停留位置應適當外移），停放約3分鐘，再以6分鐘左右的時間逐步向爐內推進50mm左右，并多次轉動灰皿，當煤樣表面已明顯氧化變色后，推至815±5℃高溫區內灼燒（在每次推進時，若煤樣發生明顯較大火焰時，試樣應作廢），灼燒至不見火星后，精煤（灰分在在15％以下）繼續灼燒2分鐘， 其它煤樣（灰分在15％以上）則繼續灼燒5--7分鐘，取出灰皿，放在石棉板上冷卻片刻，再移至冷卻器上冷卻至室溫稱量。
    二、生產過程中的內部檢查均做單樣試驗，不進行檢查性灼燒，以一次灼燒后殘留物重量作為計算依據。
    三、測定結果按下式計算：
          Aad＝G1/G2×100％
    式中：Aad──空氣干燥試樣的灰分，％
           G1──灼燒后殘留物的重量，ｇ
           G2──分析試樣的重量，ｇ
    四、平行測定及雙分平均值與國際仲裁法平均值之間的允許誤差如下：
          灰分區間    〈15％    15-30％    〉30％
          允許誤差％  ±0.2     ±0.3      ±0.5

第五節 測定煤泥水固體含量操作規程
一、按采樣規程采取煤泥水樣。
二、攪拌均勻后，用燒杯將大約 1000ml 的水樣加入到1000ml量筒中。   
三、在天平上稱出水樣和量筒的總重量。
    四、根據給出的計算式，計算水樣固體含量。
    五、認真填寫測定記錄，結果保留整數，并及時向有關部門報告。
    六、每測定一個水樣后都應將量筒清洗干凈，并倒置，控凈水份，注意保護量筒，避免強烈碰撞改變體積。
七、測定結束后，按定置管理要求將用具定置好。