1、首先把化驗所需器具用水徹底清洗干凈待用。
2、取樣：應在連續排污管上或定期排污管處取樣；取樣前，應將積水放盡，把其中積存的雜質和死水沖出去，然后保持穩定的流速（每分鐘500-700毫升），水樣的溫度應在30度左右，鍋爐最好保持常流水。
3、取水樣的數量應能滿足化驗和復核的需要，單項分析的水樣不少于300毫升。
4、測定方法：
（1）取100毫升水樣（若水樣渾濁必須過濾），放入250毫升錐形瓶中，加酚酞指示劑2-3滴，若呈紅色，則用0.1mol/L的硫酸標準溶液滴至無色，記下硫酸的用量P（ml），
（2）再在水樣中加1-2滴甲基橙指示劑，繼續用硫酸標準液滴至橙色，并記下硫酸的總用量T(mL);
酚酞堿度： X1= mmol/L
甲基橙堿度：X2= mmol/L
式中： C——硫酸標準溶液濃度，mol/L
V——水樣的體積，mL
P——滴至酚酞無色時消耗硫酸的體積，mL
T——滴至甲基橙變色時消耗硫酸的總體積，mL